交聯(lián)度測試方法

KM-EVA-JLD交聯(lián)度測系統(tǒng)實驗步驟:

不銹鋼網(wǎng)袋的制作：
* 先將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對折成35×45mm的長方形，兩側(cè)邊折進7.5mm釘住，制成頂端開口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱重量為（W1）。
 

分析操作：
* 將已交聯(lián)過的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500 g(準(zhǔn)確到0.0001g)，將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱（袋和試樣）重（W2）。
* 將袋口折邊釘上，構(gòu)成試樣包，稱（袋和試樣）重（W3）。
* 試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/分。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來，以除去過量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，取出稱量（W4）。

計算方法:

C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100

式中:

C ：交聯(lián)度%
W1：三邊封口一邊開口的袋重。
W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開口的袋）
W3：裝有試樣封口的袋重
W4：萃取并干燥后的試樣袋重

分析與結(jié)果討論:
1.通過多項實驗，結(jié)果顯示，不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹脂不會影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
2.萃取時間5h后，交聯(lián)度變化不大。
3.交聯(lián)劑用量增加，EVA的交聯(lián)度也會上升，與實際工藝吻合。

4.使用此法，分析數(shù)據(jù)平行，不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性，能滿足工藝與應(yīng)用上對交聯(lián)度測定的需要，故本法是可行的。
5.本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測定